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當(dāng)前位置:首頁(yè)產(chǎn)品中心儀器計(jì)量 設(shè)備校準(zhǔn)氣相色譜儀校準(zhǔn)氣相色譜儀校準(zhǔn)

氣相色譜儀校準(zhǔn)

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

氣相色譜儀校準(zhǔn)是由載氣把樣品帶入色講柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。

更新時(shí)間:2024-12-07
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氣相色譜儀校準(zhǔn)

1. 氣相色譜儀的概述

氣相色譜儀是由載氣把樣品帶入色講柱,利用樣品中各組分在色譜柱中氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,并通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的儀器。根據(jù)各組分在色譜柱中的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。該儀器由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

2.氣相色譜儀校準(zhǔn)要求

該儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合下表的要求:

檢定項(xiàng)目

計(jì)量性能要求

TCD

ECD

FID

FPD

NPD

載氣流速穩(wěn)定性(10min)

≤1%

≤1%

——

——

——

柱箱溫度穩(wěn)定性(10min)

≤0.5%

程序升溫重復(fù)性

≤2%

基線噪聲

≤0.1mV

≤0.2mV

≤1pA

≤0.5nA

≤1pA

基線漂移(30min)

≤0.2mV

≤0.3mV

≤10pA

≤0.5nA

≤5A

靈敏度

≥800mV?mL/mg

——

——

——

——

檢測(cè)限


≤5pg/nL

≤0.5ng/s

≤0.5ng/s(硫)

≤5ng/s(氮)

≤0.5ng/s(磷)

≤10pg/s(磷)

定性重復(fù)性

≤1%

定量重復(fù)性

≤3%

儀器輸出信號(hào)使用赫茲(Hz)為單位時(shí),基線噪聲≤5Hz,基線漂移(30min)≤20Hz

a.微量注射器

量程:10 μL,最大允許誤差士12%。

b.鉑電阻溫度計(jì)

溫度測(cè)量范圍:不小于300 ℃,最大允許誤差士0.3 ℃。

c.流量計(jì)

皂膜流量計(jì)測(cè)量范圍(0~100)mL/min,準(zhǔn)確度不低于1.5級(jí)。

d.氣壓表

測(cè)量范圍(800~1 060)hPa,最大允許誤差士2.0 hPa。

3.計(jì)量器具校準(zhǔn)

(1環(huán)境條件

氣相色譜儀應(yīng)在室溫為(5~35)℃,相對(duì)濕度:(20~85)%,室內(nèi)不得存放易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì),無(wú)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。

(2)校準(zhǔn)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

名稱

含量

相對(duì)擴(kuò)展不確定度(K=2)

用途

備注

苯-甲苯溶液

5mg/ml,50mg/ml

≤3%

TCD

液體

正十六烷-異辛烷溶液

(10-1000)ng/μL

FID

無(wú)水乙醇溶液

10ng/μL

FPD

丙體六六六-異辛烷溶液

0.1ng/μL

TCD

氮(氦,氫,氬)中甲烷:

(100-1000)μmol/mol

FID

氣體

(10-1000)μmol/mol











(3)氣相色譜儀校準(zhǔn)項(xiàng)目

a.外觀檢測(cè)

b.載氣流速穩(wěn)定性

c.柱箱溫度穩(wěn)定性

d.程序升溫重復(fù)性

e.基線噪聲

f.基線漂移

g.靈敏度

h.檢測(cè)限

i.定性、定量重復(fù)性

(4)外觀檢查

用目測(cè)、手動(dòng)法進(jìn)行檢查。

(5)載氣流速穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,等待穩(wěn)定后,用流量計(jì)連續(xù)測(cè)量7次;

b.以7次測(cè)量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為穩(wěn)定性。

(6)柱箱溫度穩(wěn)定性校準(zhǔn)

a.把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度為70 ℃;

b.等待儀器溫度穩(wěn)定后,連續(xù)測(cè)量10 min,每分鐘記錄一個(gè)數(shù)據(jù);

c.然后計(jì)算柱箱溫度穩(wěn)定性。

(7)程序升溫重復(fù)性校準(zhǔn)

a.把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,選定初溫60℃,終溫200 ℃,升溫速率10 ℃/min;

b.待初溫穩(wěn)定后,開(kāi)始程序升溫,每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次,直至達(dá)到終溫;

c.此步驟重復(fù)3次,計(jì)算出相應(yīng)點(diǎn)的相對(duì)偏差,取其最大值為程序升溫重復(fù)性。

(8)熱導(dǎo)(TCD)檢測(cè)器

a.噪聲和漂移

設(shè)置檢定條件,記錄基線30 min,選取基線中噪聲最大峰-峰高對(duì)應(yīng)的信號(hào)值為儀器的基線噪聲;基線偏離起始點(diǎn)最大的響應(yīng)信號(hào)值為儀器的基線漂移。

b.靈敏度

使用液體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:設(shè)置好檢定條件后,待基線穩(wěn)定后,用微量注射器注人(1~2)μL,濃度為5 mg/mL或50 mg/mL的苯-甲苯溶液,連續(xù)測(cè)量7次,記錄苯峰面積。使用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定:通人摩爾分?jǐn)?shù)為(100~ 10 00)μmol/mol的甲烷氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),連續(xù)測(cè)量7次,記錄甲烷峰面積。

計(jì)算靈敏度。

檢測(cè)器有:電子捕獲(ECD)檢測(cè)器、火焰離子法(FID)檢測(cè)器、火焰光度(FPD)檢測(cè)器、氮磷(NPD)檢測(cè)器,每個(gè)檢測(cè)器都對(duì)應(yīng)相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)步驟都一樣的。

(9)定性和定量重復(fù)性校準(zhǔn)

儀器的定性和定最重復(fù)性是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測(cè)量7次溶質(zhì)的保留時(shí)間和峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示,該相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD即為定性和定量重復(fù)性參考值。


 

公司背景介紹:

 

澤恒.華譜在計(jì)量校準(zhǔn)、驗(yàn)證與確認(rèn)的優(yōu)勢(shì)是專(zhuān)注做生物制藥質(zhì)控服務(wù),針對(duì)一些特殊的儀器都非常熟悉,核心團(tuán)隊(duì)來(lái)源于制藥公司和儀器廠家,對(duì)儀器和GMP法規(guī)都很熟悉,比如:我們團(tuán)隊(duì)專(zhuān)門(mén)研發(fā)了替代進(jìn)口的熒光定量PCR儀校準(zhǔn)裝置,大大降低熒光定量/定性PCR儀校準(zhǔn)的成本(遠(yuǎn)低于同行);我們開(kāi)發(fā)了細(xì)胞計(jì)數(shù)儀的校準(zhǔn)內(nèi)部規(guī)程;開(kāi)發(fā)了細(xì)胞復(fù)蘇儀的內(nèi)部校準(zhǔn)規(guī)程;開(kāi)發(fā)了凝膠電泳掃描儀的校準(zhǔn)規(guī)程;我們開(kāi)發(fā)了溫度驗(yàn)證所需要的超低溫和超高溫一體化無(wú)線探頭,降低用戶大量使用探頭時(shí)的成本,代替了進(jìn)口;這些例子還有很多,因?yàn)槲覀兌际巧锍錾恚晕覀冴P(guān)注每一個(gè)生物用戶工藝要求,在生物制藥儀器設(shè)備上面專(zhuān)注,“與質(zhì)量同行、做儀器設(shè)備質(zhì)控",為了讓生物制藥更安全而努力。

 

我們?cè)诜?wù)上與其它單位密切合作,包括強(qiáng)檢、特檢或做不了的都幫客戶代送代取,省時(shí)、省力、方便客戶。

 

澤恒.華譜是專(zhuān)注于為生物制藥行業(yè)提供實(shí)驗(yàn)室儀器計(jì)量校準(zhǔn)、儀器設(shè)備驗(yàn)證與驗(yàn)證/廠房驗(yàn)證的專(zhuān)業(yè)服務(wù)商。我們給制藥客戶解決的是一站式QC/QA/工程部/驗(yàn)證部/生產(chǎn)部的質(zhì)控外包服務(wù)。



 

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